O mecanismo de precipitação da grafita no FoFo cinzento

A determinação do tipo de estrutura da grafita lamelar formada durante a solidificação do ferro fundido cinzento antes só era possível de forma subjetiva. Este trabalho foi dedicado ao desenvolvimento de um sistema de diagramas de morfologia e correlações matemáticas, que possibilita uma avaliação quantitativa.

GotthardWolf, Claudia Dommaschk e Benjamin Aurich

Data: 24/12/2016

Edição: FS Dezembro 2016 - Ano - 27 N^o 288

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Fig. 1 Análise quantitativa das grafitas dos tipo B e D, por meio da nanotomografia FIB (focused ion beam ou raio iônico focado)

O ferro fundido cinzento (EN-GJL) tem grande importância em termos econômicos.
As suas propriedades mecânicas e físicas são influenciadas fortemente pela estrutura lamelar da grafita.
O projeto apresentado neste artigo teve por finalidade elaborar um modelo para a descrição quantitativa e contínua da estrutura desta grafita. Para isso, foram variados os fatores de influência principais, como a composição química e a velocidade de resfriamento.
A variação da formação da grafita deve ser descrita por meio da definição de um parâmetro da estrutura apropriado.
É necessário desenvolver diagramas de morfologia, para visualizar a correlação entre a estrutura da grafita e os parâmetros de processo influenciadores.

O conhecimento atual

As diferentes distribuições da grafita do ferro fundido cinzento são um excelente exemplo das microestruturas complexas dos materiais fundidos metálicos e resultado de diferentes fatores de influência.
Até o momento, a análise da imagem é limitada a uma exibição 2D, que não reflete a complexidade da rede tridimensional da grafita. No entanto, não há alternativa para a aplicação prática do controle da qualidade microestrutural.
A distinção das morfologias da grafita é baseada na comparação entre as microestruturas reais e aquelas das imagens de referência da norma DIN EN ISO 945.
Esta avaliação pode ser puramente subjetiva, dependendo da capacidade do metalógrafo, ou feita via computador.
As imagens da série de referência não refletem a variedade das diferentes morfologias da grafita e também não apresentam uma relação quantitativa. Este tipo de classificação da grafita também não contém nenhuma continuidade. Apenas existe a representação de estruturas idealizadas e fragmentadas, que não são encontradas em microestruturas reais.
Dentro deste projeto de pesquisa, foram examinadas amostras idênticas em relação à distribuição da grafita. É possível reconhecer que a definição das grafitas dos tipos A, D e E está sujeita a flutuações consideráveis.
Estudos anteriores avaliaram a estrutura da grafita do ferro fundido cinzento, considerando-se os parâmetros básicos estereológicos. Estes valores característicos, determináveis na micrografia 2D sob determinadas hipóteses, estão relacionados com a geometria espacial das partículas.
Os parâmetros incluem a porcentagem volumétrica (Vv), a interface de fase específica (Sv) e a integral da curvatura média/total (Mv).
Dentro do contexto deste trabalho, ficou evidente que existe uma relação matemática entre a morfologia da grafita descrita desta forma e a resistência à tração. As diferenças morfológicas, de acordo com as distribuições da grafita A-E, não foram examinadas.
Outro estudo ainda examinou a estrutura espacial da grafita por meio de métodos nanotomográficos.
Uma comparação exemplar das distribuições das grafitas B e D, através do cálculo dos parâmetros básicos estereológicos (figura 1), comprova que não é possível diferenciar as formas da grafita ou mesmo as suas distribuições.
A interface de fase específica pertence aos parâmetros básicos estereológicos para uma metalografia quantitativa, além da porcentagem volumétrica, do número de partículas (N_v) e da integral da curvatura Vmédia.
Pela imagem, fica evidente que as grafitas D e B apresentam grandes diferenças em relação à interface de fase específica.

Estudos experimentais

Testes de fundição

A estrutura da grafita foi influenciada pela composição química e pela variação das condições de solidificação.

Fig. 2 A) Preparação do teste; b) exemplos da evoulução temperatura tempo (Gráfico: Bergakademie Freiberg)

O estudo da sequência de precipitação morfológica do ferro fundido cinzento é possível com o auxílio de um sistema resfriador, com temperatura controlada.
A figura 2 mostra o arranjo de teste utilizado. O corpo de prova foi submetido a uma dissipação de calor direcionada, por meio de um vazamento ascendente. As condições da solidificação locais foram registradas por termoelementos.
O estudo foi realizado ao longo do eixo de rotação vertical, com uma distância crescente para a interface resfriadora.
A variação das condições de solidificação foi realizada utilizando-se barras redondas, além de um resfriador. Elas tinham diâmetro d = 25, 35, 40 e 85 mm; e comprimento l = 3 • d.
As termoanálises foram realizadas no centro do corpo de prova.

Parâmetros metalúrgicos

Nos ensaios de laboratório para a determinação básica da relação entre os parâmetros de processo e a estrutura da grafita, foram utilizados banhos fundidos sintéticos, para minimizar a influência de elementos secundários.
Após a fusão dos materiais de carga em um forno de cadinho a indução de média frequência, com carga de 25 kg, ocorreu um superaquecimento e a manutenção do banho fundido na temperatura de 1550°C, por um tempo de espera de 15 min.
Uma inoculação com 0,3% FeSi75 foi realizada durante o vazamento, a uma temperatura de 1500°C.
Dentro do contexto destes estudos, o grau de saturação oscilou entre 0,8 e 1,05, com proporções de carbono/silício de 1,6 e 1,9.

Processos de pesquisa

Análise térmica

Fig. 3 Comprimento específico da linha (L_A) em função da velocidade de resfriamento e do grau de saturação, com carbono/silício: 1,9

A análise térmica foi realizada por meio da avaliação dos termoelementos instalados no corpo de prova.
Pela derivação da evolução T-t registrada, foi possível determinar os pontos característicos das temperaturas liquidus e solidus (T_l, T_s).
A velocidade de resfriamento dentro do intervalo de solidificação é de interesse primário para a correlação com a microestrutura resultante.
A velocidade de resfriamento foi calculada pela equação:

Caracterização da microestrutura

A estrutura da grafita foi caracterizada na micrografia não atacada, com uma ampliação de 100 e 200 vezes.
A descrição da grafita foi realizada de modo subjetivo, de acordo com a DIN EN ISO 945, assim como pelo modo quantitativo, por meio da determinação do comprimento específico da linha (L_A em mm_-1) entre as partículas de grafita e a matriz ao redor. L_A é o comprimento específico da linha em 1 mm. Ele é formado pelo quociente do comprimento total da linha limite (contorno de todas as partículas de grafita) e da área do campo de medição (menos as partículas periféricas cortadas).
A definição da grafita é sujeita ao seguinte procedimento uniforme:

definição do valor de dilatação (inchamento) da grafita
medição da circunferência de cada partícula detectada (U_G)
formação do quociente a partir do contorno e do tamanho da imagem calibrada (menos o comprimento de objetos periféricos cortados)

Partículas unidas, que apresentam uma ligação com a borda, são excluídas da avaliação (U_{BORDA CORTADA}).
O tamanho da imagem é reduzido pelo valor da área da grafita eliminada.
O cálculo de L_A é realizado de acordo Acom a equação:

Resultados

Com os dados disponíveis, é possível estabelecer uma distinção quantitativa das morfologias da grafita.
A figura 3 descreve o desenvolvimento do L_A em função da velocidade de Aresfriamento local, para diferentes graus de saturação. As estruturas da grafita para S_c = 1,05 e 0,8 são apresentadas de modo exemplar.

Fig.4 Influência da relação carbono/silício sobre a L_a (Gráfico: Bergakademie Freiberg)

Fig. 5 Proposta de classificação alinhada para a base da determinação do comprimento específico da linha (L_A), e do coeficiente da variação (VK) com apliação de 200x; representação da estrutura com ampliação de 100x

No caso de uma velocidade de resfriamento abaixo de 6 K/min, foi registrada uma menor dependência da composição química.
A estrutura da grafita não é influenciável pela composição química. Neste caso, existem lamelas de grafita irregulares e grosseiras. Não é possível observar qualquer alteração da morfologia da grafita.
Com velocidades de resfriamento crescentes, há um aumento das diferenças estruturais. É possível reconhecer uma clara dependência da composição química.
Com um grau de saturação crescente, também ocorre o aumento do L_A.
Dentro do contexto destes estudos, também foi demonstrado que a proporção carbono/silício tem um impacto significativo.
O seu aumento eleva a dependência de L_A para o dT/dt.
No caso de uma alta proporção de C/S, observa-se uma maior diferença estrutural, particularmente na área hipoeutética.
A partir dos dados experimentais existentes (72 registros ), foi estabelecida uma relação para a determinação do L_A, com base na velocidade de resfriamento e na composição química:

Conclusões

O projeto de pesquisa apresentado teve por objetivo compreender a ocorrência das diferentes morfologias da grafita, com base na cinética e química.
Com o auxílio do valor do comprimento específico da linha, foi estabelecida uma base de decisão para a diferenciação das precipitações de grafita.
Um refino acentuado da grafita foi alcançado pelo aumento do L_A. PreAcipitações grosseiras da grafita são caracterizadas pela diminuição do L_A.
Uma precipitação regular da grafita foi observada para L_A< 80 mm^-1, em combinação com um coeficiente de variação VK < 10%.
As pesquisas foram realizadas variando-se as condições de resfriamento e a composição química. Todos os fatores influenciaram a microestrutura e puderam ser quantificados por meio do L_A.
Para uma modificação da estrutura da grafita, foi determinada a velocidade de resfriamento crítica dT/dt_crítica= 6 K/min. Isso correspondeu a um tempo de solidificação entre 17,5 e 23 min, dependendo da composição química.
Abaixo de dT/dt_crítica, não foi observada nenhuma variação fundamentada na formação da grafita.
As pesquisas mostraram que a formação da microestrutura acima de dT/dt_críticadepende da composição química, assim como das condições de resfriamento.
No caso dos graus de saturação examinados, ocorreu uma multiplicação da dependência da velocidade de resfriamento com um S_C crescente.
As composições fortemente hipoeutéticas apresentaram uma dependência menor da velocidade de resfriamento.
A proporção carbono/silício também exerce forte influência sobre a microestrutura. Uma alta proporção de C/S aumenta a dependência da velocidade de resfriamento.
Com base nos dados disponíveis, foi validado um critério quantitativo e contínuo, que passou a ser utilizado como característica de classificação para uma nova série de referência da grafita (figura 4).